随着科学研究在国家战略中的不断提升,高校越来越注重具备科研能力的研究生的培养,以及仪器设备的利用率的提高。然而,在现实操作中,许多高校院所分析测试平台面临专职仪器操作教师数量较少、积极性不足、无法满足实际测试需求、无法自负盈亏等问题。
在中国北部边疆有一家分析测试室,电镜是其特色技术之一,他们结合自身条件,采取一系列措施,有效解决了以上问题,甚至可以自给覆盖大多维修、耗材等费用。这家分析测试室便是内蒙古工业大学分析测试室,其特色管理已经成为当下众多分析测试平台的典范。
内蒙古工业大学分析测试室主任侯小虎与Quanta 650FEG扫描电镜
本次,我们有幸采访到内蒙古工业大学分析测试室主任侯小虎正高级实验师。侯小虎主任于2008年加入分析测试室,最初主要负责透射电镜运行管理。2013年,随着分析测试室引进赛默飞Quanta 650FEG场发射环境扫描电镜,其工作重心转移到扫描电镜上来。一方面从事扫描电镜附件功能开发,另一方面利用扫描电镜开展了可热处理强化铝合金热处理工艺和微观结构演变的相关研究。近年来,侯小虎老师还依托内蒙古仪器研发项目,开展了扫描电镜相关附件的研制工作。同时,侯小虎老师在电镜实验室管理、推动仪器共享和利用效率等方面有着独到的体会。对于内蒙古工业大学的科研工作和研究生培养乃至内蒙古地区的科研等起到了重要的支持作用。接下来,我们一同走进内蒙古工业大学分析测试室,开启本次十年扫描电镜应用特点与电镜实验室管理探讨之旅。
二十年,分析测试室电镜学科的特色与突破
内蒙古工业大学分析测试室于2003年创立,是内蒙古自治区成立最早的电镜中心,定位为学校的校级科研公共服务平台,同时也为兄弟院校提供测试服务,分析测试服务和研究生培养于一身,成为内蒙古分析测试共享平台的典范。侯小虎老师表示,分析测试室在多年的快速发展中,从最初的的一台透射电镜,发展到目前的三台扫描电镜和两台透射电镜,并开展了设备功能开发相关工作。尤其在扫描电镜功能开发方面,开展了一些独特的研究工作。
同时,前期由于测试人员较少,测试工作量较大,不能满足师生的测试需求。后期通过培养研究生助管、研究生上机培训等方法,大幅提升了Quanta 650FEG等扫描电镜的使用效率,在缓解了机时紧张的同时也培养了研究生的动手能力。实现了仪器使用的良性循环,为推动电镜使用效率积累了宝贵经验。
十年,Quanta 650FEG场发射扫描电镜的功能提升与影响
据介绍,2013年,热场电镜技术受到用户青睐,Quanta 650FEG样品仓大、可以进行多种原位实验、同行口碑比较好,基于这些因素,分析测试室选择了引进Quanta 650FEG。历经十年,Quanta 650FEG始终保持了较高的应用率,每年贡献2500机时并服务一线科研。购买初期配备了电子背散射衍射仪、能谱仪、拉伸台,去年又购置了新的电子背散射衍射仪和拉伸台,可以实现材料的原位加热电子背散射衍射等广泛原位研究。
作为学校测试平台,分析测试室涉及的样品相对种类比较多,有金属材料、化工材料、建筑材料、能源材料、土木工程等。而Quanta 650FEG有较好的通用性,不挑样品,基本上针对各种样品都可以观察。尤其是它的低电压模式、低真空模式,对于一些含水的样品,如混凝土等,帮助其有了更好的应用兼容性。由于Quanta 650FEG机时饱满,后期内蒙古工业大学的其它实验室也先后购置了3台赛默飞场发射扫描电镜。
创新无止尽:Quanta 650FEG扫描电镜的应用技术创新
Quanta 650FEG扫描电镜已经连续稳定运行十年,在内蒙古自治区科研工作中发挥了重要作用。十年里,分析测试室对Quanta 650FEG保持着精心的维护和保养,定期检查仪器运行状态,因此该仪器仍然能保持良好的分辨率,广泛应用于校内和校外的分析测试工作,为科研项目提供强大的支持。侯老师表示,Quanta 650FEG持续出色性能是多方面因素的结合体现,除了分析测试室对设备维护保养的高度重视,也离不开仪器制造商的高标准和卓越工艺。
上图为电子束曝光技术制备的纳米尺度光栅
在高分辨率电子显微镜领域,Quanta 650FEG依然能够提供杰出的性能。比如,内蒙古工业大学郎风超教授曾成功利用该电镜开发了纳米电子束曝光技术,用于制备纳米尺度光栅,其最小栅距可达约50纳米,这一技术已成功应用于树脂基复合材料界面应变场的定量研究。此外,分析测试室的电镜配备了系列先进附件系统,包括能量色散X射线光谱仪、电子背散射衍射和原位拉伸台等,这些附件在特种材料、自修复材料、半导体材料和建筑材料等领域的微观组织分析中得到广泛应用。它们能够提供准确的化学元素和结构信息,使研究人员能够深入了解材料的组成和性能,为科研工作提供了强有力的支持。
上图为在树脂基纤维增强复合材料横断面制备的光栅
同时,分析测试室还利用Quanta 650FEG进行了一些探索性的技术改进:案例一,利用quanta 650FEG自带可移动背散射电子探头,研制了一套STEM成像装置,该装置可安装在Quanta 650FEG中采集样品的STEM-HAADF像和STEM-BF像,大幅降低了采购专用STEM附件的成本。经过多次升级后,新开发的STEM成像装置一次可安装12个样品,仅通过旋转电镜样品台即可更换样品,大幅提高了测试效率,相关成果已授权一项国家发明专利。
自制STEM装置拍摄的HAADF照片
自制STEM装置拍摄的明场(BF)照片
案例二,在利用Quanta 650FEG拍摄EBSD过程中发现,EBSD样品台倾斜角度大会引起图像漂移,而且样品一次只能加一个EBSD样品,新设计的多功能EBSD样平台通过卡槽和螺丝固定样品,避免了由于样品移动引起的图像漂移,此外样品台可以同时放置4个EBSD样品,一个样品测试结束后,只需要样品台旋转90度即可以观察下一个样品,节省了换样需要耗费的时间,通过更改样品台附件还可以实现EBSD-TKD等功能。
传承电镜技术:加强电镜人才培养,克服专职测试人才不足痛点
侯小虎老师表示,许多实验室在发展过程中都会遇到人员不足、仪器维修等问题。针对这些问题,结合分析测试室的情况,开展了一些研究生的培训。以电镜为例,基本分三级培训,初级对面更广的研究生进行扫描电镜的基础培训。基础培训后,根据学生的专业方向进行筛分,针对性二级培训。第三级就是针对动手能力更强的学生,结合这些EBSD拉伸台等,进行一个应用性的原位之类的培训。如此,周末和晚上,一些常规的测试操作研究生就可以自主完成,针对一些比较复杂的个性化测试,则经过三级培训的学生也基本可以应付。同时,机时饱满了,业务大了,分析测试室也可以拿出额外的资金来补贴这些操作的学生、老师,正向鼓励大家的积极性,甚至也可以覆盖大多维修、耗材等费用。
关于实验室管理的经验分享,侯小虎老师表示,首先要保证仪器的状态,仪器是测试的基础;其次要有专业人员的培养,人员专业性是服务质量的保障;再次就是要有积极的服务态度,遇问题不回避,为师生着想,提高服务意识。同时,侯小虎老师也认为,实验人员不应该是单纯的操作实验研究仪器,应该结合自己的兴趣点,从科研上也有一定的发展,然后科研与仪器相互促进,共同发展。
关于未来扫描电镜的发展趋势,侯小虎老师认为未来扫描电镜的发展趋势将朝着多功能原位表征平台的方向发展,在这一趋势下,电镜主机与相关原位附件的协调配合,以及为用户提供良好的原位实验体验将显得尤为重要。
在采访的结尾,侯小虎老师向赛默飞作为仪器厂家在支持科研方面的卓越贡献表示感谢。分析测试室也将继续加强对Quanta 650FEG扫描电镜的开发和利用,以充分发挥其在电子显微镜技术方面的优势,并积极参与电镜技术的创新。